精馏塔的操作应掌握物料平衡、气液相平衡和热量平衡。
物料平衡指的是单位时间内进塔的物料量应等于离开塔的诸物料量之和。物料平衡体现了塔的生产能力，它主要是靠进料量和塔顶、塔底出料量来调节的。操作中，物料平衡的变化具体反应在塔底液面上。当塔的操作不符合总的物料平衡时，可以从塔压差的变化上反映出来。
气液相平衡主要体现了产品的质量及损失情况。它是靠调节塔的操作条件(温度、压力)及塔板上气液接触的情况来达到的。只有在温度、压力固定时，才有确定的气液相平衡组成，当温度、压力发生变化时，气液相平衡所决定的组成就发生变化，产品的质量和损失情况随之发生变化。
热量平衡是指进塔热量和出塔热量的平衡，具体反应在塔顶温度上。热量平衡是物料平衡和气液相平衡得以实现的基础，反过来又依附于它们。没有热的气相和冷的回流，整个精馏过程就无法实现；而塔的操作压力、温度的改变(即气液相平衡组成改变)，则每块塔板上气相冷凝的放热量和液体汽化的吸热量也会随之改变，体现于进料供热和塔顶取热发生的变化上。